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信和Ultron ES-OVM手性色譜柱/L57/氯吡格雷
發(fā)布時(shí)間：
2022-10-20 11:16
柱類(lèi)型 |
固定相 |
特點(diǎn)與應用 |
UltronES-OVM |
卵粘蛋白 |
USP L57，氯吡格雷專(zhuān)用柱 |
一、Ultron ES系列手性柱
1、Ultron ES-OVM
Ultron ES-OVM，粒徑是5um，孔徑120à，手性固定相為卵粘蛋白（手性固定相專(zhuān)利號US:6027648），卵粘蛋白通過(guò)化學(xué)鍵合在硅膠的表面，符合USP L57。ULtron ES-OVM柱填料有很多的手性識別位點(diǎn)，使得該柱子適用于大范圍內的對映體化合物的分離，可用于痕量分析，是硫酸氫氯吡格雷的專(zhuān)用手性柱，可用水做流動(dòng)相。在國家藥品標準中規定，ES-OVM色譜柱作為苯磺酸左旋氨氯地平光學(xué)異構體測定的專(zhuān)用柱。還可用于分析混合藥物、殺蟲(chóng)劑以及其它有機化合物。
1）PH影響
圖1中顯示了流動(dòng)相pH和溶質(zhì)容量因子k'之間的一種特定聯(lián)系。堿性化合物的k'將會(huì )隨著(zhù)pH值升高增加，而酸性化合物的k'將會(huì )隨著(zhù)pH值升高而減少。當pH低于3.9的時(shí)候，酸性化合物也會(huì )減少保留時(shí)間，此點(diǎn)是卵沾類(lèi)蛋白等電點(diǎn)。堿性化合物的分辨率隨pH增加而增加。對于酸性化合物，分辨率隨pH的減少而增加。
圖1
2）鹽濃度
圖2顯示了流動(dòng)相中鹽濃度對峰值保留的影響。由圖可見(jiàn)，在高于20mM時(shí)沒(méi)有影響。當使用鹽濃度低時(shí)（例如，5mM），酸性化合物的k'經(jīng)常是增加的，然而堿性化合物的k'有輕微的減少。
圖2
3）有機溶劑
Ultron ES-OVM柱可以采用緩沖流動(dòng)相，pH范圍在2~7.5（最好是3~7）?？梢允褂贸Ｒ?jiàn)的有機水混融溶劑，如乙腈、甲醇、乙醇和丙醇。建議有機溶劑流動(dòng)相不能>50%，最好在30-40%。改變流動(dòng)相中有機溶劑（甲醇、乙醇或乙腈）的種類(lèi)，會(huì )改變樣品化合物的保留時(shí)間。改變流動(dòng)相中有機溶劑的組成也會(huì )使樣品化合物的保留時(shí)間發(fā)生改變。這種影響和傳統的反相HPLC類(lèi)似，見(jiàn)圖3。
圖3
4）柱子溫度
柱溫和峰保留時(shí)間之間的關(guān)聯(lián)是復雜的。柱效隨著(zhù)溫度升高而增加，但最大操作溫度不超過(guò)40℃。
5）樣品載量
柱效隨著(zhù)注射樣品質(zhì)量的增加而降低。因此，建議每次上樣品量少于5ug。推薦樣品濃度<0.05mg/ml，進(jìn)樣量10μl。
6）Ultron ES-OVM柱應用
Ultron ES-OVM柱可以分離很多種類(lèi)的手性異構體，包括藥物方面，如β阻斷劑烯丙心安和布尼洛爾、抗組織胺（氯曲米通）、非甾體抗炎藥（布洛芬）。其它應用包括農用化學(xué)品、外消旋胺以及酸性化合物。
7）使用注意事項：
為了保護分析柱不受污染，建議使用保護柱。樣品中含有的具有很高保留的外來(lái)物質(zhì)應盡量避免。柱子污染后，會(huì )產(chǎn)生很差的峰形，可采用20-40柱體積的50%的乙腈/蒸餾水進(jìn)行沖洗恢復。當長(cháng)時(shí)間不使用時(shí)，需要沖洗掉之前用過(guò)的緩沖物質(zhì)，柱子最好保存在異丙醇/水=1/2中。最大操作壓力建議是200bar（3000psi）。
8）Ultron ES-OVM柱規格型號：
型號 |
粒徑(μ m) |
柱尺寸(mm) |
Ultron ES-OVM |
5 |
150× 2.0 |
Ultron ES-OVM |
150× 4.6 |
|
Ultron ES-OVM |
150× 6.0 |
|
Ultron ES-OVM. G |
10× 4.0 |
|
Ultron ES-OVM |
10 |
250× 4.6 |
Ultron ES-OVM Prep |
250× 20.0 |
|
Ultron ES-OVM Prep. G |
15× 8.0 |
|
Ultron ES-OVM Guard Cartridge |
5 |
5× 2.0 |
Ultron ES-OVM Guard Cartridge |
10× 4.6 |
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Holder for Guard Cartridge |
For 5× 2.0mm column |
|
Holder for Guard Cartridge |
For 10× 4.6mm column |
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